嫦娥五號月壤樣品雖然微小，但每個小顆粒從一定程度上相當于一個獨立的小巖塊，其礦物組成、表面形貌、內(nèi)部結構和化學成分均蘊含豐富的“月球演化和太空風化”等信息。將月壤顆粒分門別類并挑選出來，可用于有目的地開展其它科學研究。與電子束和離子束等微束分析方法相比，μXRF依托X-射線分析技術，穿透性強，化學靈敏度高，且不需要對樣品及其表面進行復雜的預處理，因而能在微米尺度下，快速獲得月壤顆粒的化學元素組成及各種元素的分布特征，用于挑選各種類型的目標顆粒。無論是機械拋光與SEM結合，還是XRM與FIB-SEM聯(lián)合，均能將目標礦物暴露到一個平整的截面，既適用于SIMS（微米分辨率的元素和同位素）分析，也同樣適用于不同尺度和不同類型的微區(qū)分析，如顯微拉曼（Raman，微米分辨率的化合物和礦物相鑒定）、SEM（納米分辨率的形貌、結構和成分分析）、電子探針（EPMA，納米分辨率的主、微量元素定量分析）、納米二次離子質(zhì)譜（NanoSIMS，亞微米到納米分辨率的元素和同位素分析），還能直接用于FIB-SEM的精準微切割，制備微納尺寸的“薄片”或“針尖”樣品，用于更為精細的同步輻射掃描透射X-射線顯微鏡（STXM，納米分辨率的化學成分、元素價態(tài)和磁學分析）、透射電鏡（TEM，亞納米到原子分辨率的形貌、結構、成分、礦物相和微磁學分析）和原子探針（APT，原子分辨率的元素和同位素分析）研究。
基于樣品挑選和后續(xù)分析的共性，中國科學院地質(zhì)與地球物理研究所等提出針對嫦娥五號月壤以及未來行星返回樣品的單顆粒綜合分析的“六步走”工作流程圖：
步驟1：單顆粒樣品顯微操作，制備成樣品陣列，利用μXRF技術快速掃描分析挑選目標顆粒，并按照后續(xù)分析測試需要制備成不同類型單顆粒樣品（如樹脂包埋、機械拋光或表面導電處理）。
步驟2：目標顆粒樣品的3D-XRM/FIB-SEM聯(lián)合分析，在微納米尺度上獲得樣品三維形貌、結構和成分信息。
步驟3：目標顆粒樣品的SEM綜合分析，在微納尺度上獲得樣品的表面形貌、結構和化學成分信息。
步驟4：目標顆粒截面樣品的綜合微區(qū)分析（如SEM、Raman、EPMA、SIMS、NanoSIMS），在微納尺度上獲得樣品截面的形貌、結構、礦物相、化學成分（包括主量、微量元素及其同位素）等信息。
步驟5：利用先進的FIB-SEM技術，對目標顆粒樣品中感興趣的微區(qū)域進行三維重構分析，以及對其進行精準微切割，制備微納尺寸的“薄片”或“針尖”樣品。
步驟6：綜合利用同步輻射STXM、先進的TEM和APT技術，在納米到原子水平，對“薄片”或“針尖”樣品開展形貌、結構、礦物相、化學成分、元素價態(tài)、元素同位素和微磁學等綜合分析。
需要指出的是，該研究提出的“六步走”工作流程，并不能涵蓋嫦娥五號和未來行星返回樣品所需的所有技術，也并不是一成不變和標準程式化的，在實際工作中需要根據(jù)樣品特性或具體科學目標進行調(diào)配和改進。例如，可將步驟1、步驟2/步驟4結合，快速尋找富鋯顆粒并精準定位含鋯礦物，開展樣品的微區(qū)同位素年代學和地球化學等研究工作。將步驟1、步驟3、步驟5和步驟6結合，選定特定類型單顆粒樣品，開展太空風化、行星礦物學和微磁學等研究工作。此外，該研究提出的“六步走”工作流程按照“先無損，后微損”“先單顆粒，后微納米尺度，最后原子水平”“先側重表面，后開展內(nèi)部結構”的分析思路，將現(xiàn)有的多種顯微學和顯微譜學技術，在分析的時間節(jié)點上進行了排列組合，可對同一個樣品獲得不同尺度下多種信息，因而也同樣適用于各種地球珍貴樣品（如來自地球早期、深部或深海等來之不易、不可重現(xiàn)的微小樣品）的綜合研究。
相關成果發(fā)表在Geoscience Frontier上。研究得到科技部重點研發(fā)計劃、中科院前沿科學重點研究項目、地質(zhì)地球所重點部署項目和國家自然科學基金資助。
論文鏈接
嫦娥五號月壤和未來行星返回樣品單顆粒綜合分析工作流程圖
標簽： 嫦娥五號
